zabika.ru 1

ДИКЛОФЕНАК НАТРИЯ, СУППОЗИТОРИИ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Диклофенак натрия, суппозитории содержат натрия диклофенак, основу для суппозиторий и другие вещества.

Содержание (C14H10Cl2NNaO2) должно быть не менее 95.0 % и не более 105.0 % от заявленного.
Суппозитории должны соответствовать требованиям общей статьи «Лекарственные средства для ректального применения» и следующим требованиям.
ОПИСАНИЕ
В соответствии со стандартом предприятия.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
А. Ультрафиолетовый спектр поглощения (2.2.25) раствора препарата, приготовленного для количественного определения должен совпадать с УФ-спектром СО ГФ РК диклофенака натрия.

В. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27), используя в качестве тонкого слоя силикагель GF254 Р.

Испытуемый раствор. К навеске препарата, эквивалентной 50 мг диклофенака натрия прибавляют 7 мл метанола Р, обрабатывают на ультразвуковой бане при температуре 40 ºС до расплавления жировой основы, охлаждают до комнатной температуры, доводят до объема 10 мл метанолом Р, перемешивают, охлаждают в рефрижераторе и фильтруют через бумажный фильтр.

Раствор сравнения (а). 25 мг СО ГФ РК диклофенака натрия растворяют в 2 мл метанола Р и доводят объем раствора до 5 мл тем же растворителем.

Раствор сравнения (в). 10 мг индометацина Р растворяют в 1 мл раствора сравнения (а) и доводят объем раствора тем же растворителем до 2 мл.

На линию старта хроматографической пластинки наносят 5 мкл испытуемого раствора, 5 мкл раствора сравнения (а) и 5 мкл раствора сравнения (в). Пластинку помещают в камеру с системой растворителей раствор аммиака концентрированный Р – метанол Р – этилацетат Р (10:10:80). Когда фронт растворителей пройдет 10 см от линии старта, пластинку вынимают, сушат на воздухе и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм.


На хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться основное пятно на уровне пятна диклофенака натрия на хроматограмме раствора сравнения (а), соответствующее ему по величине и интенсивности поглощения. Результаты анализа считаются достоверными, если на хроматограмме раствора сравнения (в) обнаруживаются два четко разделенных пятна.
ОДНОРОДНОСТЬ МАССЫ (2.9.5). В соответствии с требованиями.
РАСПАДАЕМОСТЬ (2.9.2). В соответствии с требованиями.
ТЕМПЕРАТУРА ПЛАВЛЕНИЯ (2.2.15). В соответствии с требованиями.
ВРЕМЯ ПОЛНОЙ ДЕФОРМАЦИИ. В соответствии с требованиями.
РОДСТВЕННЫЕ ПРИМЕСИ. В соответствии со стандартом предприятия. Допускается наличие единичной примеси не более 0.5 %, суммы примесей - не более 1.0 %.
МИКРОБИОЛОГИЧЕСКАЯ ЧИСТОТА. В соответствии со стандартом предприятия.
Количественное определение
Определение проводят методом абсорбционной спектрофотометрии в ультрафиолетовой и видимой областях (2.2.25).
Растворы готовят непосредственно перед использованием.

Испытуемый раствор. К точной навеске измельченных и растертых до однородной массы суппозиториев, эквивалентной 25 мг диклофенака натрия, прибавляют 20 мл 95 % спирта Р, обрабатывают на ультразвуковой бане при температуре 40 °С до расплавления жировой основы, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора 95 % спиртом Р до 25.0 мл и перемешивают. Охлаждают раствор в рефрижераторе и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. При необходимости, фильтрацию повторяют.

1.0 мл полученного фильтрата доводят до объема 100.0 мл 95 % спиртом Р.

Раствор сравнения. 25 мг (точная навеска) СО ГФ РК диклофенака натрия растворяют в 95 % спирте Р и доводят объем раствора до 25.0 мл тем же растворителем. 1.0 мл полученного раствора доводят до объема 100.0 мл 95 % спиртом Р.

Оптическую плотность испытуемого раствора и раствора сравнения измеряют в максимуме при длине волны 282 нм, используя в качестве компенсационного раствора 95 % спирт Р.

Содержание C14H10Cl2NNaO2 рассчитывают с учетом содержания C14H10Cl2NNaO2 в СО ГФ РК диклофенака натрия.